近日,果果仪器科技(上海)有限公司顺利完成一项重要交付——为上海光源(SSRF)BL16B X射线小角散射实验站(SAXS Station)提供同步辐射超高温热台H1500-SR。该设备将与线站现有Pilatus 2M(SAXS)和Pilatus 900k(WAXS)探测器联用,助力线站用户开展块体/粉末材料在超高温条件下的原位SAXS/WAXS实验。
客户需求:超高温SAXS/WAXS原位表征
上海光源BL16B X射线小角散射光束线站是上海光源首批建造的7条光束线站之一,光束线从储存环弯转磁铁引出,配备弧矢压弯水冷双晶单色器与压弯柱面镜。该线站目前主要服务于高分子材料、纳米材料、介孔材料、胶体、液晶、金属材料等领域的SAXS研究,并已实现SAXS/WAXS/Raman/IR等多方法联用。
在用户实验场景中,BL16B面临以下核心挑战:
• 超高温需求:陶瓷烧结、金属热处理、高温合金相变等研究,需要在1000-1500℃温区开展原位SAXS/WAXS实验,实时追踪纳米尺度孔洞、析出相、晶界等微结构的演化过程。
• SAXS/WAXS光路兼容:小角散射实验通过测量主光束附近的散射信号实现,样品位置需对X射线保持高穿透、低吸收、低背景散射;同时样品在升温过程中的位置稳定性要求极高(微米级),以确保散射信号精确对准探测器。
• 气氛控制:高温下样品极易氧化,需惰性/还原性保护气氛保障实验数据的真实性。
解决方案:果果仪器同步辐射超高温热台
果果仪器为BL16B线站定制开发了同步辐射超高温热台H1500-SR。该设备采用电阻加热炉腔式载样台结构,在结构设计上充分考虑了SAXS实验对X射线高穿透、低背景散射的严苛要求。核心参数如下:
| 温控范围 | 室温(RT)~ 1500℃
| 最大升温速率 |150℃/min
| 加热方式 | 电阻加热,炉腔式载样台结构
| 气氛控制 | 支持惰性/还原性保护气体充入
| 适配光路 | 同步辐射SAXS/WAXS透射光路
| 载样台 | 标配φ8mm(外径)×2mm(槽深)陶瓷凹槽载样台 + 粉末样品专用治具
| 线站兼容性 | 结构经精密设计,保障X射线高穿透、低背景散射与样品位置高稳定性
四大技术亮点:
• 亮点一:宽温域精准控温,填补线站超高温空白。设备温控范围覆盖室温至1500℃,最大升温速率达50℃/min,有效弥补了BL16B现有冷热台温区不足的局限,将线站的原位变温能力拓展至1500℃,为陶瓷、金属、高温合金等材料的高温原位SAXS/WAXS研究提供了关键支撑。
• 亮点二:专为SAXS透射光路定制,X射线高穿透零干扰。设备针对SAXS实验对主光束附近微弱散射信号的高灵敏度要求进行定制化结构设计,标配φ8mm(外径)×2mm(槽深)陶瓷凹槽载样台及粉末样品专用治具,适配垂直入射透射光路。载样台采用耐高温陶瓷材质,具备对X射线低吸收、低背景散射、耐腐蚀、抗热变形、无污染等特性,确保高温下样品台的结构稳定与数据质量。
• 亮点三:可控气氛环境,防止高温氧化。气氛腔体支持惰性气体(如Ar、N₂)或还原性保护气体充入,在高温实验过程中持续保护样品,确保SAXS/WAXS散射数据真实反映材料本征纳米结构演变。
• 亮点四:与线站 EPICS 控制系统深度集成,实现温度控制的统一调度与采集同步,让用户在控制室即可完成原位实验全流程操作。
交付现场:安装调试与现场培训
果果仪器技术团队赴上海光源现场完成设备安装与调试,就设备操作、温控程序设置、气氛控制系统使用等环节开展专项培训,确保线站研究人员与用户能够快速上手、独立开展实验。
本次交付的同步辐射超高温热台将正式纳入BL16B线站的原位实验设备体系,支撑包括陶瓷烧结过程纳米孔隙演化、金属热处理中析出相析出动力学、高温合金相变过程中纳米结构演变等在内的一站式原位SAXS/WAXS实验需求。
果果仪器始终专注于为科研用户提供高性能、高可靠性的原位测试解决方案。截至目前,果果仪器超高温表征系统已在上海同步辐射光源(SSRF)BL16B线站完成深度集成测试,设备兼容性良好、运行稳定。无论是标准化产品还是定制化需求,果果仪器都致力于以严谨的工艺和专业的服务,助力每一项科学研究顺利推进。