在冰模板法研究领域，冰晶在温度梯度驱动下的定向形核、生长及界面演化过程，直接决定材料最终孔结构的取向、尺度与形貌。对冰晶生长过程进行实时、原位和可视化研究，可以揭示冰晶生长流程，对调控冰晶生长提供直接的线索。该设备通过施加精准的温度梯度和冷冻速率，可以做到对样品冷冻前沿进行原位观察，揭示冰晶生长的微观过程，为材料设计提供指导。

目前，针对冰模板法制备材料的研究已经形成较为成熟的终态表征体系。扫描电子显微镜、X射线衍射、光谱分析及力学测试等手段，可以从孔道形貌、晶体结构、化学组成及宏观性能等方面对冻结后的材料进行系统分析。然而，这类研究通常获得的是材料经历冻结、升华或后处理后的最终状态。对于决定最终结构形成的关键过程—例如冰晶如何形核和生长、冻结界面如何迁移、材料组分如何受到冰晶排斥并发生富集、取向或相分离—传统终态表征难以提供直接的动态实验信息。这使得许多研究只能通过最终孔结构反推冻结过程中可能发生的微观行为，而冰晶生长与材料结构形成之间的动态关联仍然缺乏直接证据。

该设备集精密温控、温度梯度构建、冷冻速率调节与显微原位观测于一体。系统通过两块独立控温冷热台建立稳定可调的温度场，利用高精度变速驱动机构调控样品在温度梯度中的运动速率实现对冷冻前沿速率的控制，达到对冻结前沿推进及定向冷冻过程精细控制的效果。冷热台之间采用透光式观测结构，可在不干扰冻结过程的条件下实时获取冰晶生长、界面迁移及微观形貌演化信息，为研究冻结参数与冰晶生长行为之间的关系提供直观且可量化的实验手段。

（图：设备应用软件）

以搭配原位显微镜为例，具体操作如下：

首先完成原位冷热平台与显微镜的搭建，并调整两者的相对位置，使显微镜视野准确覆盖两冷热台之间的透光观察窗口。随后将样品移动台复位至初始位置。打开样品腔上盖，将待研究的溶液、悬浮液、浆料或其他样品置于载玻片构成的样品区域内，并将载玻片组件稳定固定于电机驱动的移动平台上，完成样品装载后重新安装上盖。启动温控系统，分别设定两侧冷热台温度，在样品区域内建立稳定的温度梯度。通过显微镜实时观察样品状态，当视野中出现冻结界面后，根据冰晶生长及界面移动状态调节移动平台速度，使冻结前沿稳定保持于显微镜观测区域中央。通过连续图像或视频记录，还可进一步提取冻结前沿位置、界面迁移速度、冰晶尺寸、冰晶间距、生长方向及界面形貌等信息，为冻结过程的定量分析提供基础数据。

如图1和图2所示，是搭配蔡司的体式显微镜观察到的冰晶在壳聚糖溶液中生长的整个过程。

图1 原位冷热装置联动体式显微镜总览（左）

冷热台局部图（右）

依托原位冷热平台，可以在微观尺度下实时捕捉冰晶从形核、定向生长到固液界面演化的全过程，实现对传统冰模板制备过程中冻结阶段在微观尺度上的直接观察。如图2所示，与体视显微镜、光学显微镜等设备联用，可直接观察到冰晶生长方向、冻结前沿迁移、枝晶形成与竞争生长、冰晶尺寸和间距变化以及不同冻结条件下固液界面形貌的动态变化。同时，对于含纤维、颗粒、纳米片等组分的体系，还可以进一步观察冰晶生长对材料组分产生的排斥、富集、迁移及取向行为。

图2 用原位冷热台观察1%壳聚糖溶液定向冷冻中冰晶的生长

平台还具有进一步与拉曼光谱、偏光显微、荧光成像及X射线衍射等表征技术联用，可以对定向冷冻过程中，冰晶对材料体系的影响做出原位表征，如纤维的取向和排列、大分子分子链的取向和结晶度变化、冰晶生长和材料微结构的关系等。

5.1．冰模板法多孔材料结构调控

实时观察冰晶在温度梯度作用下的定向生长及冻结界面的动态变化，研究温度梯度、冻结条件、材料浓度和体系组成对冰晶尺寸、冰晶间距及生长方向的影响。进一步将冰晶生长行为与冷冻干燥后的孔结构进行关联，可揭示冰晶模板向最终孔道结构转化的过程，为层状、柱状、蜂窝状以及分级多孔结构的可控制备提供实验依据。

5.2．纤维及纳米纤维定向组装

对于纤维素纳米纤维、聚合物微纤维及其他一维材料体系，冰晶在生长过程中会对纤维产生排斥、挤压与富集作用，并可能诱导纤维沿特定方向重新排列。借助原位平台，可直接研究冻结界面推进过程中纤维运动、取向与富集行为，进一步揭示冰晶诱导各向异性纤维网络形成的微观机制。

5.3．高分子与水凝胶冻结结构演化

在高分子溶液和水凝胶前驱体系中，冰晶生长会引起局部聚合物浓度显著变化，并可能进一步诱导链段重排、相分离、结晶及网络结构演化。利用原位冷热平台，可研究冰晶生长与聚合物富集区形成之间的动态关系，为冻结诱导高分子组装、各向异性水凝胶以及高强韧多孔材料的设计提供新的研究手段。

左边低温区、右边高温区的变化过程：左边开始凝结水然后结冰

图：左边水，右边冰