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光学应用
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应用案例|原位冷热台抗冻结冰显微测试

在食品冷冻、生物医药、材料科学与文物保护等领域,“结冰”从来不是一个简单的物理过程:冰晶从哪里形核、以怎样的速度生长、何时连成网络、晶界又在何时稳定下来,直接决定着冷冻食品的质地、生物样品的活性、复合材料的耐久性以及文物在冻融循环下的保存状态。然而,以往研究者只能在样品完全冻结后进行离线观察,冰在“何时、何地、以何种形态”诞生的关键瞬间,往往被定格在了视野之外。


为了把这一过程“看清楚、测准确”,果果仪器利用自研的原位冷热显微分析测试系统,在程序化降温条件下对样品进行连续原位显微成像,并结合正交偏光观察,完整记录了冰晶从初始低对比纹理到清晰冰晶网络的全过程。


一、实验设备与软件  


•  果果仪器原位冷热显微分析测试系统(CH600S-XY 冷热台)

•  三目反射/透射/偏光显微镜(5X–50X 可选)

•  2000万像素高分辨率显微相机(U820)

•  全新温控视觉集成软件GoGoSYS(程序化温控 + 自动成像 + 温度—图像同步记录)



二、实验目的 


本次实验旨在利用上述原位冷热显微分析平台,在程序降温过程中实时追踪样品内部的结冰演化,明确冰晶形核温度、快速生长温度区间以及冰晶网络稳定形成的温度点;并通过正交偏光观察,提升冰晶轮廓与晶界的对比度,为抗冻配方筛选、冷冻工艺优化及材料低温性能评价提供直观、可量化的原位显微数据。


三、实验过程  


1. 实验条件

• 温区:约 -20℃ ~ -8℃

• 时间分辨:约 1min / 帧(自动连续采集)

• 显微倍率:10X;标尺:100μm

• 观察方式:明场透射 + 正交偏光对照


2. 原位观察步骤

将样品置于冷热台中心视场内,通过上位机软件编写多段升降温程序并同步启动显微图像自动采集。系统按设定速率将样品由低温初始状态逐步回温,相机以约1分钟一帧的节奏连续记录视场内的形貌变化。当冰晶演化进入关键区间后,切换正交偏光观察模式。


四、实验结果  


在 -20℃ 至 -8℃ 的关键温区内,系统完整捕捉到冰晶从“隐而不显”到“连成网络”的四个典型阶段。四个时序帧 A → B → C → D 直观呈现了由低对比纹理到清晰冰晶网络的动态变化过程:


A  低温初始

-20.06℃ • 00:09:12

特征:细纹理、低对比

B  快速显现

-7.81℃ • 00:13:51

特征:边界在短时间内明显增强

C  网络清晰

-8.00℃ • 00:25:51

特征:连续形貌覆盖视野,辨识度高

D  后期形貌

-7.77℃ • 00:36:51

特征:约 -8 ℃附近保持清晰网络


◈ 正交偏光增强观察|让冰晶边界“一眼可见”

在正交偏光条件下,冰晶轮廓与晶界的对比度显著提高,纹理更立体、边缘更锐利,原本隐在背景中的细微晶界被清晰勾勒出来,便于研究者快速定位冰晶形核点、测量晶界长度并统计冰晶尺寸分布。


正交偏光后冰晶图  •  -7.88℃ • 00:43:44

偏光条件下,冰晶轮廓与晶界对比度明显提高,纹理更立体、边缘更锐利。


五、果果仪器原位冷热显微分析测试系统



① 高精度温度控制

◎ 冷热方式:液氮致冷,电阻加热

◎ 温度范围:-190℃~600℃( 真空-190℃ ~400℃ )

◎ 温度稳定性:±0.1℃

◎ 控温速率:最大升温速率:150℃/min,最大降温速率:40℃/min

◎ 载样台:银质;23mm*23mm

◎ 腔室:气氛 / 真空

◎ 样品位移:XY轴位移距离:±6mm,位移精度:0.01mm


CH600S-XY

CH400SV-XY


② 高分辨率显微成像:

③ 一体化控制软件:

系统搭载自主开发的一体化控制软件,将温度控制、显微成像、图像测量、自动采集与数据分析集中于同一界面,实现实验过程的可视化、程序化与自动化管理。

• 多模式温度控制:支持斜率模式、程序段模式和曲线模式三种温控方式。可直接设定目标温度及升降温速率,运行过程中可随时调整;也可编辑多段“变温-恒温-阶跃-调用子程序”程序,并支持整个程序或者调用的子程序多次循环控制;同时支持设置正弦波形等曲线控温,还可以导入外部曲线控温,满足复杂冷热循环及动态温变实验需求。

• 显微成像参数可调:集成CCD相机控制,可对分辨率、曝光、增益、白平衡、色温、饱和度、亮度、对比度、伽马及HDR等参数进行调节,便于针对不同样品和照明条件获得清晰、稳定的显微图像。

• 自动采集与全过程记录:支持单张拍照、周期性自动拍照、视频录制,可按照设定时间间隔连续采集显微图像,完整记录样品在升温、降温、恒温及循环过程中的微观结构演变。

• 显微测量与图像标注:内置物镜倍率配置、比例尺标定及多种图像测量工具,可实现长度、距离、角度、面积等参数测量,并支持十字线、网格、文字及图形标注,以及倍率同步切换。

• 温度—图像同步分析:实验过程中可同步显示实时温度、运行时间、物镜信息、比例尺及温度变化曲线。



④ 应用领域:

该平台可广泛应用于食品冷冻与冻干、生物医药(蛋白/细胞/乳液低温研究)、材料结晶与相变、地质流体包裹体、文物冻融老化、涂料与胶粘剂低温性能评价等研究领域,尤其适合需要在极端温度条件下进行高精度、长时间连续原位显微观测的科研与工业场景。


六、结语


从 -20℃ 下几乎不可见的细微纹理,到 -8℃ 附近清晰稳定的冰晶网络,果果仪器原位冷热显微分析系统用一帧帧带温度戳记的显微图像,把“结冰”这一瞬间发生的物理过程完整地记录了下来。未来,果果仪器将继续以高精度温控与原位显微成像为核心,为材料、食品、生物医药与文物保护等领域的研究者,提供更直观、更可量化的低温表征工具。


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